2017藥用級(jí) 資質(zhì)
(合成)Zhangnao(Hecheng)Camphor (Racemic)
本品為(1RS,4RS)-1,7,7-三甲基二環(huán)[2.2.1]庚烷-2-酮,用化學(xué)合成法制得。含C10H16O不少于96.0%。 【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末或無(wú)色半透明的硬塊,加少量的、或,易研碎成細(xì)粉;有刺激性特臭,味初辛、后清涼;在常溫中易揮發(fā),燃燒時(shí)發(fā)生黑煙及有光的火焰。 本品在中極易溶解,在、、脂肪油或揮發(fā)油中易溶,在水中極微溶解。 熔點(diǎn) 取本品,置內(nèi)徑2.0~2.5mm并一端熔封的薄壁玻璃管中,依法測(cè)定(通則0612)。熔點(diǎn)為174~179℃。 【鑒別】(1)取本品,加溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401),在230~350nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定吸光度,在289nm的波長(zhǎng)處有大吸收,其吸光度約為0.53。 (2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集535圖)一致。 【檢查】旋光度 取本品,精密稱(chēng)定,加溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液,依法測(cè)定(通則0621),旋光度為-1.5°至+1.5°。 酸度 取本品1.0g,加10.0ml溶解,加指示液0.1ml,溶液應(yīng)無(wú)色;用滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗滴定液(0.1mol/L)不得過(guò)0.2ml。 溶液的澄清度 取本品2.5g,加25ml溶解,溶液應(yīng)澄清無(wú)色。 鹵化物 取本品細(xì)粉0.2g,精密稱(chēng)定,置瓷坩堝內(nèi),加過(guò)氧化鈉0.4g,混勻,緩緩加熱,直至完全灰化,殘?jiān)脺厮?0ml溶解,加稀硝酸12ml酸化,濾過(guò),置50ml納氏比色管中,用熱水10ml分兩次洗滌濾渣,洗液并入納氏比色管中,放冷,搖勻,用水稀釋至50ml,加0.1mol/L的硝酸銀溶液1ml,放置5分鐘,作為供試品溶液;另取0.01mol/L的溶液0.2ml,除不加供試品外,其余同供試液處理,作為對(duì)照溶液。供試品溶液與對(duì)照溶液比較,不得更濃。 有關(guān)物質(zhì) 取本品約2.5g,精密稱(chēng)定,置25ml量瓶中,加正庚烷溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用正庚烷稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液;另取3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇與龍腦酯各適量,加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.5mg的混合溶液,作為系統(tǒng)適用性溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn),以20M(或極性相近)為固定液;起始溫度為50℃,維持10分鐘,以每分鐘2℃的速率升溫至100℃,再以每分鐘10℃的速率升溫至200℃,維持10分鐘;進(jìn)樣口溫度為220℃;檢測(cè)器溫度為250℃;取系統(tǒng)適用性溶液1μl,注入氣相色譜儀,3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇峰與龍腦酯峰的分離度應(yīng)大于2.0。精密量取供試品溶液和對(duì)照溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,供試品溶液如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍(2.0% ),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的4倍(4.0%)。 殘留溶劑 取本品0.5g,精密稱(chēng)定,置頂空瓶中,精密加入N,N-二甲基甲酰胺5ml,密封,作為供試品溶液;另取二適量,精密稱(chēng)定,加N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml約含0.2mg的溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封,作為對(duì)照品溶液。照殘留溶劑測(cè)定法(通則0861 第二法)試驗(yàn),以20M(或極性相近)為固定液;起始溫度為60℃,維持9分鐘,再以每分鐘20℃的速率升溫至200℃,維持3分鐘;進(jìn)樣口溫度為200℃;檢測(cè)器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時(shí)間為30分鐘。取供試品溶液與對(duì)照品溶液分別頂空進(jìn)樣,記錄色譜圖;按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,二的殘留量應(yīng)符合規(guī)定。 不揮發(fā)物 取本品2.0g,在100℃加熱使全部揮發(fā)并干燥至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^(guò)1mg。 水分 取本品1.0g,加石油醚10ml,應(yīng)澄清溶解。 【含量測(cè)定】照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以20M(或極性相近)為固定液;柱溫為125℃。峰和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。 內(nèi)標(biāo)溶液制備 取水楊酸甲酯1g,精密稱(chēng)定,置25ml量瓶中,加無(wú)水甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為內(nèi)標(biāo)溶液。 測(cè)定法 取本品約0.1g,精密稱(chēng)定,置100ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液5ml,用無(wú)水甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖;另取對(duì)照品,同法測(cè)定。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。 【類(lèi)別】 皮膚刺激藥。 【貯藏】 密封保存。
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