DSC 404 F3 Pegasus® 對(duì)于高精度的物質(zhì)表征而言是一款堅(jiān)實(shí)耐用、易于操作的儀器。獨(dú)樹一幟的爐體設(shè)計(jì)保證了爐體優(yōu)越的均溫性能,熱流從各個(gè)方向傳到 DSC 傳感器都非常均勻。傳感器具有優(yōu)異的靈敏度、極小的時(shí)間常數(shù)、良好的基線穩(wěn)定性和重復(fù)性。因此相變溫度測(cè)試和熱焓測(cè)試的可信度非常高。提供多種可更換的 DSC 傳感器,使得 DSC 測(cè)試可以在 -150~1650°C 之間進(jìn)行,DTA 傳感器可以測(cè)試到 2000°C。
儀器擁有高真空密閉的系統(tǒng)設(shè)計(jì)、金屬封裝的 MFC 系統(tǒng)、可裝配一到兩個(gè)爐體的步進(jìn)馬達(dá)、配備20個(gè)樣品的自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)以及大量可選的坩堝類型,因此這款儀器幾乎可以測(cè)試所有的樣品,應(yīng)用領(lǐng)域十分寬廣。對(duì)于未來(lái)的各類應(yīng)用,DSC 404 F3 Pegasus® 提供了大量的升級(jí)可能。
DSC 404 F3 Pegasus® - 技術(shù)特性
? 溫度范圍:-150°C ... 2000°C
? 升溫速率:0.001 K/min ... 50 K/min(取決于不同的爐體)
? 可配備 DSC 與 DTA 傳感器
? 熱電偶類型:S, E, K, B, W/Re
? 氣氛:惰性,氧化,靜態(tài),動(dòng)態(tài)
? 自動(dòng)進(jìn)樣器(ASC):一次可裝載20個(gè)樣品或參比(選件)
? 溫度范圍:-150°C ... 2000°C
? 升溫速率:0.001 K/min ... 50 K/min(取決于不同的爐體)
? 可配備 DSC 與 DTA 傳感器
? 熱電偶類型:S, E, K, B, W/Re
? 氣氛:惰性,氧化,靜態(tài),動(dòng)態(tài)
? 自動(dòng)進(jìn)樣器(ASC):一次可裝載20個(gè)樣品或參比(選件)
可選爐體類型
爐體類型 | 溫度范圍 | 冷卻方式 |
銀爐 | -120 ... 675℃ | 液氮冷卻 |
銅爐 | -150 ... 500℃ | 液氮冷卻 |
不銹鋼爐 | -150 ... 1000℃ | 液氮冷卻 |
鉑爐 | RT ... 1500℃ | 強(qiáng)制空氣冷卻 |
碳化硅爐 | RT ... 1600℃ | 強(qiáng)制空氣冷卻 |
銠爐 | RT ... 1650℃ | 強(qiáng)制空氣 |
石墨爐 | RT ... 2000℃ | 水冷 |
DSC 404 F3 Pegasus® - 軟件功能
DSC 404 Pegasus® 的分析操作軟件是基于 MS® Windows® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包,它包含了所有必要的測(cè)量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面,包括易于理解的菜單操作和自動(dòng)操作流程,并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作,也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。
DSC 404 Pegasus® 的分析操作軟件是基于 MS® Windows® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包,它包含了所有必要的測(cè)量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面,包括易于理解的菜單操作和自動(dòng)操作流程,并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作,也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。
DSC/DTA 部分分析功能:
? 峰的標(biāo)注:可確定起始點(diǎn),峰值,拐點(diǎn)和終止點(diǎn)溫度,可進(jìn)行自動(dòng)峰搜索。
? 峰面積/熱焓計(jì)算:可選多種不同類型基線,可進(jìn)行部分面積分析。
? 峰的綜合分析:在一次標(biāo)注中可同時(shí)得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。
? 全面的玻璃化轉(zhuǎn)變分析。
? 自動(dòng)基線扣除。
? 結(jié)晶度計(jì)算
? 氧化誘導(dǎo)期(O.I.T.)分析
? 比熱分析(選件)
? BeFlat® 功能:用于 DSC 基線的優(yōu)化(選件)
? Tau-R® 模式: 針對(duì)傳感器的時(shí)間常數(shù)與熱阻因素,對(duì)峰形進(jìn)行失真度修正,獲取更為尖窄的峰形(選件)
? 峰的標(biāo)注:可確定起始點(diǎn),峰值,拐點(diǎn)和終止點(diǎn)溫度,可進(jìn)行自動(dòng)峰搜索。
? 峰面積/熱焓計(jì)算:可選多種不同類型基線,可進(jìn)行部分面積分析。
? 峰的綜合分析:在一次標(biāo)注中可同時(shí)得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。
? 全面的玻璃化轉(zhuǎn)變分析。
? 自動(dòng)基線扣除。
? 結(jié)晶度計(jì)算
? 氧化誘導(dǎo)期(O.I.T.)分析
? 比熱分析(選件)
? BeFlat® 功能:用于 DSC 基線的優(yōu)化(選件)
? Tau-R® 模式: 針對(duì)傳感器的時(shí)間常數(shù)與熱阻因素,對(duì)峰形進(jìn)行失真度修正,獲取更為尖窄的峰形(選件)
DSC 404 F3 Pegasus - 應(yīng)用實(shí)例
鋁合金的熔融與凝固
對(duì)某一鋁合金材料(Al-Mg-Si)取兩片樣品,使用 DSC 404 F3 Pegasus ® 進(jìn)行了測(cè)量,在升溫與降溫曲線中可以清晰地看到合金的熔融與凝固過(guò)程。兩片樣品的測(cè)試結(jié)果幾乎完全吻合,不管對(duì)于升溫與降溫,其特征溫度(起始點(diǎn),峰值)差別均在 0.3K 以內(nèi)。峰面積的差別均小于 1%。兩次測(cè)量結(jié)果間的良好的一致性表明了 DSC 404 F3 Pegasus® 的測(cè)量重現(xiàn)性。
鋁合金的熔融與凝固
對(duì)某一鋁合金材料(Al-Mg-Si)取兩片樣品,使用 DSC 404 F3 Pegasus ® 進(jìn)行了測(cè)量,在升溫與降溫曲線中可以清晰地看到合金的熔融與凝固過(guò)程。兩片樣品的測(cè)試結(jié)果幾乎完全吻合,不管對(duì)于升溫與降溫,其特征溫度(起始點(diǎn),峰值)差別均在 0.3K 以內(nèi)。峰面積的差別均小于 1%。兩次測(cè)量結(jié)果間的良好的一致性表明了 DSC 404 F3 Pegasus® 的測(cè)量重現(xiàn)性。
金屬鐵的相變
這個(gè)數(shù)據(jù)是在配備銠爐體的DSC 404 F3 Pegasus® 上測(cè)試得到的,實(shí)驗(yàn)溫度從室溫至1620°C。在770°C處出現(xiàn)的峰是材料的磁性能發(fā)生變化(居里轉(zhuǎn)變)引起的。926°C和1399°C處的峰是材料的晶型轉(zhuǎn)變引起的。可能是因?yàn)樵摌悠分羞€有雜質(zhì),得到的數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)值略有差別。熔融出現(xiàn)在1534°C,熔融熱為266.1J/g,與純鐵的文獻(xiàn)值偏差為1.5%
這個(gè)數(shù)據(jù)是在配備銠爐體的DSC 404 F3 Pegasus® 上測(cè)試得到的,實(shí)驗(yàn)溫度從室溫至1620°C。在770°C處出現(xiàn)的峰是材料的磁性能發(fā)生變化(居里轉(zhuǎn)變)引起的。926°C和1399°C處的峰是材料的晶型轉(zhuǎn)變引起的。可能是因?yàn)樵摌悠分羞€有雜質(zhì),得到的數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)值略有差別。熔融出現(xiàn)在1534°C,熔融熱為266.1J/g,與純鐵的文獻(xiàn)值偏差為1.5%
碳化硅的比熱測(cè)試
碳化硅在很多領(lǐng)域中都有應(yīng)用,在鋼鐵企業(yè)中它被用于汽車排氣系統(tǒng)的過(guò)濾裝置中,也用作離合器以及高溫爐體的加熱元件中。圖中顯示的是碳化硅在室溫到1200°C 范圍內(nèi)的比熱測(cè)試數(shù)據(jù)。圖中碳化硅的比熱增加趨勢(shì)符合德拜原理,在高溫處比熱表現(xiàn)為微弱的溫度依賴性,遵循杜隆—珀替定律。
碳化硅在很多領(lǐng)域中都有應(yīng)用,在鋼鐵企業(yè)中它被用于汽車排氣系統(tǒng)的過(guò)濾裝置中,也用作離合器以及高溫爐體的加熱元件中。圖中顯示的是碳化硅在室溫到1200°C 范圍內(nèi)的比熱測(cè)試數(shù)據(jù)。圖中碳化硅的比熱增加趨勢(shì)符合德拜原理,在高溫處比熱表現(xiàn)為微弱的溫度依賴性,遵循杜隆—珀替定律。
磷酸鹽玻璃粉末 — 玻璃化轉(zhuǎn)變,結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變,比熱
圖中對(duì)一個(gè)粒度很細(xì)的磷酸鹽玻璃粉末樣品在室溫至1100°C的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行了測(cè)試。測(cè)得的玻璃化溫度(中點(diǎn))為 483°C,對(duì)于這類玻璃材料較為典型。在 632°C 檢測(cè)到一個(gè)放熱效應(yīng),可能由材料內(nèi)部的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變,與/或粉末粒子在軟化點(diǎn)以上的團(tuán)聚所引起。由于粉末的表面積收縮,導(dǎo)致了少量的能量釋放。在 600°C 至 900°C 的溫度范圍內(nèi),該放熱效應(yīng)與比熱變化效應(yīng)相互重疊。
圖中對(duì)一個(gè)粒度很細(xì)的磷酸鹽玻璃粉末樣品在室溫至1100°C的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行了測(cè)試。測(cè)得的玻璃化溫度(中點(diǎn))為 483°C,對(duì)于這類玻璃材料較為典型。在 632°C 檢測(cè)到一個(gè)放熱效應(yīng),可能由材料內(nèi)部的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變,與/或粉末粒子在軟化點(diǎn)以上的團(tuán)聚所引起。由于粉末的表面積收縮,導(dǎo)致了少量的能量釋放。在 600°C 至 900°C 的溫度范圍內(nèi),該放熱效應(yīng)與比熱變化效應(yīng)相互重疊。
Diamalloy 2002 合金
Diamalloy 2002 合金是由碳化鎢和鎳基合金組成的特殊合金,這類合金通常作為粉末,用于特殊噴涂工藝(如HVOF:超音速火焰噴涂工藝)。為了優(yōu)化這些粉末的加工工藝,需要知曉材料的熔融和凝固性能。圖中顯示的是這一材料升降溫測(cè)試結(jié)果。熔融行為開始于 966°C,整個(gè)熔程跨度接近300K,1265°C后,材料完全熔化。冷卻曲線中凝固現(xiàn)象出現(xiàn)在1261°C。由于這一合金的成分十分復(fù)雜,熔融和凝固的過(guò)程也很復(fù)雜,但是只要選擇合適的 DSC 儀器就能夠輕松應(yīng)對(duì)。
青銅合金(CuSn)的熔融
青銅合金是一種銅基合金,在古代人們就開始用它作為武器、容器或其他的金屬制品。今天它還經(jīng)常被做成軸承和彈簧元件。根據(jù)合金中錫的含量和添加劑的比例不同,合金的熔融行為會(huì)發(fā)生改變。圖中的合金樣品是用在滲透工藝中的。在521°C和568°C(起始點(diǎn))范圍內(nèi)樣品發(fā)生固相相變。熔融出現(xiàn)在777°C,整個(gè)熔程跨度超過(guò)200K,994°C后樣品完全熔化。
DSC 404 F3 Pegasus - 相關(guān)附件
DSC 404 F3 可配備三路電磁閥,用于可重復(fù)的氣流控制。儀器也可選配質(zhì)量流量計(jì),用于更高精度的數(shù)字式流量控制。
儀器可以配備多種坩堝類型(鋁,白金,氧化鋁等),適應(yīng)幾乎所有可能的材料類別與應(yīng)用領(lǐng)域。
針對(duì)金屬與陶瓷類?ài)釄?,分別提供了全套標(biāo)樣,用于溫度與熱焓校正。
儀器可以配置雙爐體,或者單爐體+自動(dòng)進(jìn)樣器(ASC)。模塊配置的靈活性,以及與 ASC 的接合,可以大大節(jié)省操作時(shí)間,提高儀器利用率。
OTS® 吸氧附件(選配)可以進(jìn)一步減少爐體內(nèi)的氧殘余量,適合于易氧化樣品的高溫測(cè)試。
自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)(ASC)可用于批量常規(guī)測(cè)試。儀器可以不分晝夜的工作,不僅充分利用儀器而且節(jié)省大量時(shí)間。(例如在周末無(wú)人狀態(tài)下進(jìn)行校正測(cè)試)。其進(jìn)樣轉(zhuǎn)盤可一次放置 20 個(gè)樣品與參比坩堝,并且按照自定義的次序進(jìn)行工作。測(cè)試氣氛與冷卻裝置控制都是自動(dòng)的。可對(duì)每一個(gè)樣品進(jìn)行單獨(dú)的測(cè)試條件編程和宏計(jì)算。易于理解的操作界面可以引導(dǎo)使用者完成一系列的測(cè)試程序編輯,同時(shí)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中還可對(duì)正在運(yùn)行的程序進(jìn)行改動(dòng),可以在已經(jīng)編好的程序中插入新的測(cè)試程序。