實(shí)際應(yīng)用中,很多物理過(guò)程和化學(xué)反應(yīng)都會(huì)受到氣體壓力的影響。因此,很多時(shí)候需要在保持一定壓力的狀態(tài)下進(jìn)行 DSC 實(shí)驗(yàn)。
NETZSCH 公司開(kāi)發(fā)了高壓型差示掃描量熱儀 DSC 204 HP,擁有堅(jiān)固的鍍金測(cè)量池,可以在高壓下進(jìn)行各種氣氛下的實(shí)驗(yàn),如 O2、N2、Ar、He、H2、CO2、CH4 等。壓力范圍可從真空到 15 MPa(150 bar),測(cè)試溫度可至 600°C,若配備液氮控制器 CC 200 L 則溫度可至 -150°C。
樣品氣氛可以是靜態(tài)也可以是動(dòng)態(tài)。電子壓力控制裝置和精確的吹掃氣流調(diào)節(jié),使得實(shí)驗(yàn)具有優(yōu)越的精度和重復(fù)性。DSC 204 HP 安全性能良好,滿(mǎn)足對(duì)于高壓實(shí)驗(yàn)的所有安全要求。
DSC 204 HP 是目前市場(chǎng)上工作壓力高的 DSC,也是能夠?qū)崿F(xiàn)負(fù)溫高壓測(cè)量的 DSC 系統(tǒng)。為此,該產(chǎn)品推出后即榮獲 R&D100 大獎(jiǎng)。
DSC 204 HP - 技術(shù)參數(shù)
? 寬廣的壓力范圍: 真空 ... 15MPa (約2176psi)
? 精確的壓力調(diào)節(jié)(0.002 MPa)
? 溫度范圍:- -150°C ... 600°C(1 bar);- -90°C ... 600°C (50 bar);- -50°C ... 450°C (150 bar);
? 升溫速率: 0.01 ... 100 K/min
? 可選擇不同的測(cè)量氣氛:- 惰性:N2, 惰性氣體;- 還原性:H2;- 氧化性:O2, CO2, air;
? 可根據(jù)需要使用其他的氣體類(lèi)型。
? 精確的氣體流量調(diào)節(jié): 500ml/min
? 鍍金爐體,優(yōu)異的抗腐蝕性能。
? 可更換不同性能的傳感器。
? 寬廣的壓力范圍: 真空 ... 15MPa (約2176psi)
? 精確的壓力調(diào)節(jié)(0.002 MPa)
? 溫度范圍:- -150°C ... 600°C(1 bar);- -90°C ... 600°C (50 bar);- -50°C ... 450°C (150 bar);
? 升溫速率: 0.01 ... 100 K/min
? 可選擇不同的測(cè)量氣氛:- 惰性:N2, 惰性氣體;- 還原性:H2;- 氧化性:O2, CO2, air;
? 可根據(jù)需要使用其他的氣體類(lèi)型。
? 精確的氣體流量調(diào)節(jié): 500ml/min
? 鍍金爐體,優(yōu)異的抗腐蝕性能。
? 可更換不同性能的傳感器。
DSC 204 HP - 軟件功能
DSC 204 HP Phoenix® 的分析操作軟件是基于 MS® Windows® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包,它包含了所有必要的測(cè)量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶(hù)界面,包括易于理解的菜單操作和自動(dòng)操作流程,并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作,也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。
DSC 204 HP Phoenix® 的分析操作軟件是基于 MS® Windows® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包,它包含了所有必要的測(cè)量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶(hù)界面,包括易于理解的菜單操作和自動(dòng)操作流程,并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作,也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。
DSC 部分分析功能:
? 峰的標(biāo)注:可確定起始點(diǎn),峰值,拐點(diǎn)和終止點(diǎn)溫度,可進(jìn)行自動(dòng)峰搜索。
? 峰面積/熱焓計(jì)算:可選多種不同類(lèi)型基線,可進(jìn)行部分面積分析。
? 峰的綜合分析:在一次標(biāo)注中可同時(shí)得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。
? 全面的玻璃化轉(zhuǎn)變分析。
? 自動(dòng)基線扣除。
? 比熱測(cè)試與分析。
? 壓力信號(hào)的記錄和計(jì)算
DSC 204 HP - 應(yīng)用實(shí)例
高壓 DSC 的常見(jiàn)應(yīng)用:
高壓 DSC 的常見(jiàn)應(yīng)用:
? 蒸氣壓和蒸發(fā)熱焓的測(cè)定(ASTM E 1782)
? 重疊蒸發(fā)反應(yīng)的分離
? 吸附與解吸過(guò)程測(cè)試(如在金屬化合物表面)
? 油類(lèi)、脂肪和潤(rùn)滑劑的氧化穩(wěn)定性(ASTM E 1858,ASTM D 6186,ASTM E 2009,ASTM D 5483)
? 熱固性材料的固化(如酚醛樹(shù)脂)
? 橡膠的硫化
? 不飽和脂肪酸的水合反應(yīng)
? 重疊蒸發(fā)反應(yīng)的分離
? 吸附與解吸過(guò)程測(cè)試(如在金屬化合物表面)
? 油類(lèi)、脂肪和潤(rùn)滑劑的氧化穩(wěn)定性(ASTM E 1858,ASTM D 6186,ASTM E 2009,ASTM D 5483)
? 熱固性材料的固化(如酚醛樹(shù)脂)
? 橡膠的硫化
? 不飽和脂肪酸的水合反應(yīng)
當(dāng)然,也可使用進(jìn)行 DSC 204 HP Phoenix® 進(jìn)行常壓下的普通 DSC 測(cè)試。
人造調(diào)和油的氧化行為
圖中所示為一種人造調(diào)和油的氧化行為研究。樣品量 3.0 ± 0.1mg,升溫速率 2K/min,在氧氣氣氛(100ml/min)、一定的壓力下進(jìn)行測(cè)試。結(jié)果表明隨著氧氣壓力的升高,氧化行為出現(xiàn)的時(shí)間提前,也就是說(shuō)在較低的溫度下便開(kāi)始氧化。
DSC 204 HP - 相關(guān)附件
DSC 204 HP Phoenix® 既可只配備電子壓力調(diào)節(jié)器用于靜態(tài)壓力氣氛下的測(cè)試,也可額外配備電子流量控制器用于動(dòng)態(tài)壓力氣氛下的工作。儀器擁有獨(dú)立于電腦的數(shù)字壓力顯示和氣體流量控制,減壓裝置可配備不同的適配器,適應(yīng)于各類(lèi)不同的氣體。
儀器可配備真空泵,既可用于自動(dòng)抽真空后自動(dòng)填充氣體,也可用于靜態(tài)真空條件下的測(cè)試。
液氮控制器 CC 200 L 既可使實(shí)驗(yàn)在低溫下進(jìn)行,也可用于在設(shè)定的可控冷卻速率下進(jìn)行測(cè)試。
大多數(shù)實(shí)驗(yàn)通常使用敞口鋁坩堝,或蓋子上扎孔的鋁坩堝。
配備一套標(biāo)樣盒,用于儀器的溫度與熱焓校正。
DSC 204 HP Phoenix® 既可只配備電子壓力調(diào)節(jié)器用于靜態(tài)壓力氣氛下的測(cè)試,也可額外配備電子流量控制器用于動(dòng)態(tài)壓力氣氛下的工作。儀器擁有獨(dú)立于電腦的數(shù)字壓力顯示和氣體流量控制,減壓裝置可配備不同的適配器,適應(yīng)于各類(lèi)不同的氣體。
儀器可配備真空泵,既可用于自動(dòng)抽真空后自動(dòng)填充氣體,也可用于靜態(tài)真空條件下的測(cè)試。
液氮控制器 CC 200 L 既可使實(shí)驗(yàn)在低溫下進(jìn)行,也可用于在設(shè)定的可控冷卻速率下進(jìn)行測(cè)試。
大多數(shù)實(shí)驗(yàn)通常使用敞口鋁坩堝,或蓋子上扎孔的鋁坩堝。
配備一套標(biāo)樣盒,用于儀器的溫度與熱焓校正。